Mengenal 3D-OM, SEM, FE-SEM, dan TEM

Tulisan sebelumnya menjelaskan 3D-OM dan SEM, maka tulisan ini akan menjelaskan FE-SEM dan TEM. Dua alat ini digunakan untuk mengamati nanomaterial, yaitu material berdimensi kurang dari 100 nm. Bahkan bisa lebih kecil lagi, terutama TEM. Bisa digunakan untuk mengamati material yang ukurannya kurang dari 10 nm, seperti material dot. Dalam Al-Quran, dimensi nano dinisbatkan pada kata dzarrah, yaitu ukuran yang sangat kecil. Selain dalam surah Az-Zalzalah (7-8), kata dzarrah juga terdapat dalam surah An-Nisa (40), Yunus (61), dan Saba (3). Secara umum pesannya sama, bahwa Allah mengetahui dan melihat semua hal, dari yang paling kecil hingga yang paling besar. Menurut beberapa referensi, mikroskop elektron baru ditemukan pada tahun 1935. Pada tahun ini, manusia baru bisa melihat apa yang sebelumnya tidak bisa dilihat oleh mata. Secara tidak langsung, penemuan mikroskop elektron memberi pesan pada manusia bahwa apa yang tidak terlihat, belum tentu tidak ada. Sebagai makhluk, manusia memiliki ilmu dan akal yang sangat terbatas. Harusnya, sains dan teknologi yang semakin maju bisa meningkatkan iman dan takwa manusia bahwa Tuhan, surga, neraka, dan alam akhirat bukan sebuah dongeng. Ada waktunya, manusia bisa melihat apa yang saat ini tidak terlihat. Setelah manusia meninggalkan alam dunia. Setelah masuk pada dimensi waktu dan ruang yang berbeda.

"Maka barang siapa mengerjakan kebaikan seberat dzarrah, niscaya dia akan melihat (balasan)nya. Dan barang siapa mengerjakan kejahatan seberat dzarrah, niscaya dia akan melihat (balasan)nya." (Az-Zalzalah: 7-8)

FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope)

Ini adalah salah satu jenis mikroskop elektron, tapi resolusinya jauh lebih tinggi dibandingkan SEM. Perbedaan mendasar antara SEM dan FE-SEM terletak pada sistem pembangkit elektron. Pada SEM, elektron dihasilkan oleh sumber emisi termal, yaitu filamen tungsten yang dipanaskan atau dari field emission katoda. Sedangkan pada FE-SEM, elektron berasal dari field emission gun yang menghasilkan beam elektron yang memiliki energi rendah dan tinggi yang sangat fokus. Akibatnya, resolusi spasial akan meningkat dan memungkinkan karakterisasi sampel dilakukan pada electron voltage (potensial) yang rendah (3-5 eV). Ini akan mengurangi efek charging, terutama untuk sampel yang tidak konduktif. Selain itu, potensial rendah juga mengurangi atau mencegah kerusakan sampel, terutama untuk sampel yang sensitif terhadap elektron beam. Karena memiliki resolusi lebih tinggi, kualitas gambar yang dihasilkan dengan FE-SEM jauh lebih bagus dibandingkan dengan SEM, terutama untuk perbesaran di atas 50.000x. Perbesaran maksimum yang bisa dihasilkan FE-SEM juga bergantung pada kondisi sampel dan faktor lingkungan. Walaupun spesifikasi alat menuliskan perbesaran maksimum bisa mencapai 1.000.000x, pada kenyataannya perbesaran yang mampu dihasilkan hanya sekitar 150.000x. Perbesaran ini juga tidak berlaku untuk semua sampel, tergantung kualitas sampel. Sedangkan perbesaran di atas 150.000x hanya bisa diperoleh dengan menggunakan sampel standar.

Selain gambar, FE-SEM juga dilengkapi dengan EDS, EBSD (Electron Back Scatter Diffraction), dan FIB (Focused Ion Beam). EBSD dan FIB tidak terdapat di semua FE-SEM, tergantung detektor yang dipasang. Prinsip EDS pada FE-SEM sama dengan EDS pada SEM. Proses preparasi sampel sebelum pengujian juga tidak jauh berbeda. Tambahannya adalah beberapa material, seperti logam yang di mounting, (dilapisi resin) dan hanya akan diamati pada perbesaran < 50.000x, maka cukup dengan coating karbon karena FE-SEM dapat bekerja pada electron voltage rendah. Apakah FE-SEM bisa digunakan untuk mengamati material dot seperti Carbon Dots (CDs)? Walaupun resolusinya sudah tinggi, FE-SEM kurang cocok digunakan untuk mengamati material yang berukuran kurang dari 10 nm. Sebagai contoh, perhatikan gambar hasil karakterisasi serbuk nanokomposit TiO2/Ag dengan FE-SEM dan TEM di bawah ini. Pada gambar FE-SEM, partikel Ag tidak terlihat karena ukurannya sangat kecil (< 10 nm). Partikel Ag baru bisa terlihat saat diamati dengan TEM.

Ada FE-SEM yang memiliki cooling stage, yaitu stage (tempat meletakkan holder sampel di dalam chamber) yang didinginkan. Apakah FE-SEM yang memiliki cooling stage bisa berfungsi sama dengan cryo SEM? Tentu saja tidak. Pada cooling stage, medium yang digunakan adalah air. Sedangkan pada cryo SEM, medium yang digunakan adalah nitrogen cair. Dua medium ini memberikan suhu dan pengaruh yang berbeda pada sampel. So, jangan melakukan karakterisasi sampel biologi seperti sel telur dengan FE-SEM yang memiliki cooling stage. Pasti akan gagal karena air pada suhu 4C bisa merusak struktur sampel. Mengapa demikian? Karena pada suhu 4C, air memiliki volume paling kecil, lalu volume akan kembali meningkat saat suhu lebih kecil dari 4C. Akibatnya, sampel yang akan diamati sudah rusak sebelum berhasil diambil gambar.

Apa itu EBSD? Detektor dan software yang digunakan untuk menganalisa mikrostruktur material kristal, seperti struktur dan orientasi kristal di permukaan sampel. Pengamatan ini bersifat lokal, hanya pada daerah gambar yang dipilih. Biasanya, EBSD digunakan untuk mengonfirmasi hasil XRD atau untuk mengamati bagian sampel yang tidak terjangkau oleh XRD (pada kedalaman > 10 mikrometer). Sampel yang bisa dilakukan pengujian EBSD adalah logam campuran yang berupa bulk. Selain untuk mengetahui orientasi kristal, EBSD juga bisa digunakan untuk menentukan ukuran dan morfologi grain. Sebelum dilakukan EBSD, sampel membutuhkan preparasi khusus seperti polishing agar grain bisa terlihat jelas. Jika grain tidak jelas, Kikuchi line sampel tidak bisa dihasilkan. Secara sederhana, prinsip kerja EBSD adalah dengan membandingkan Kikuchi line sampel dengan Kikuchi line yang ada di database. Kikuchi line sampel diperoleh melalui difraksi sesuai hukum Bragg yang terjadi setelah elektron beam mengenai sampel. Selain itu, sebelum melakukan pengujian EBSD, fasa kristal dari sampel juga harus sudah diketahui karena ini diperlukan saat memilih data yang ada di database software.

Bagaimana dengan FIB? Sesuai namanya, FIB adalah beam ion yang difokuskan. FIB berfungsi sebagai pisau ion yang digunakan untuk memotong atau melukai sampel dimana proses ini tidak mungkin dilakukan secara konvensional. Contohnya, membuat sirkuit dalam nanosensor. Dengan FIB, sirkuit bisa dibuat sesuai pola yang diinginkan. Apakah semudah ini? Tentu tidak. Walaupun FIB mirip dengan etching atau etsa, proses FIB lebih komplek karena pisau yang digunakan adalah ion. Untuk bisa menghasilkan pola yang diinginkan, ion yang digunakan untuk memotong atau melukai sampel harus memiliki dosis yang sesuai. Dosis ini bergantung pada material yang akan dipotong. Selain itu, FIB juga digunakan untuk preparasi sampel TEM berupa padatan (bulk) yang tidak bisa dilarutkan. Mengapa sampel TEM perlu dipotong dengan FIB? Karena sampel yang dipasang pada TEM grid (tempat sampel TEM) harus dalam orde nano (< 60 nm) agar bisa diamati dengan TEM. Memotong sampel dengan  dimensi sekecil ini tentu tidak mungkin dilakukan secara konvensional.

TEM (Transmission Electron Microscope)

Jika perbedaan SEM dan FE-SEM terletak pada sumber elektron, maka perbedaan SEM dan TEM terletak pada proses elektron menumbuk sampel. Pada SEM dan FE-SEM, elektron hanya scanning. Artinya, elektron hanya mengenai permukaan sampel. Sedangkan pada TEM, elektron mengalami transmission. Artinya, elektron menembus masuk ke dalam sampel. Oleh karena itu, sampel untuk TEM harus tipis agar elektron bisa mengalami transmisi. Selain tipis, accelerating voltage yang digunakan untuk menembak sampel juga harus tinggi (200 kV atau lebih, tergantung merk alat) sehingga elektron bisa menembus sampel. Sampel yang akan dikarakterisasi terlebih dahulu ditempatkan pada grid. Ada beberapa jenis material grid, seperti emas, nikel, tembaga, dan karbon. Di Indonesia, grid yang umum digunakan adalah karbon karena harganya paling murah. Walau demikian, juga tidak bisa disimpulkan bahwa grid yang lebih mahal baik digunakan untuk semua sampel. Grid dan sampel itu ibarat jodoh, bakal nyambung kalo cocok, hehe...

Sampel apa saja yang bisa dikarakterisasi dengan TEM? Bisa serbuk dan bulk seperti logam atau alloy. Untuk serbuk, sampel akan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Baru kemudian diteteskan di atas grid dan dibiarkan hingga kering. Konsentrasi larutan yang dibuat jangan terlalu tinggi agar sampel tidak menumpuk saat diamati, tujuannya untuk menghasilkan gambar yang bagus. Untuk bulk, preparasi harus dilakukan dengan FIB. Lamela yang dihasilkan ditempatkan di atas grid. Apa itu lamela? Lamela adalah istilah untuk bagian sampel yang sudah dipotong atau dikikis dengan FIB hingga dihasilkan dimensi yang sesuai untuk TEM. Lamela ini akan ditempatkan pada grid, lalu dilakukan pengamatan dengan TEM. Karena akan ditembak dengan electron voltage tinggi (30 kV), maka sampel yang bisa dipotong dengan FIB adalah sampel yang tahan terhadap elektron seperti logam, alloy, dan keramik. Mengapa harga preparasi sampel dengan FIB mahal? Selain dibutuhkan waktu yang lama untuk membuat lamela, resep pembuatan lamela juga tidak tersedia untuk semua sampel sehingga dibutuhkan percobaan berulang kali hingga ditemukan resep yang sesuai. Belum termasuk kemungkinan lamela bisa jatuh selama proses penempatan di atas grid.

Selain gambar, apa lagi yang bisa dihasilkan dengan TEM? Diffraction patterns atau pola difraksi yang dihasilkan saat pengamatan dengan resolusi tinggi (HRTEM). Biaya karakterisasi yang dibutuhkan lebih mahal. Apa gunanya melihat pola difraksi sampel dengan TEM? Untuk mengonfirmasi data XRD, terutama jika sampel adalah kristal. Gambar dibawah adalah contoh pola difraksi untuk sampel (a) nanokomposit TiO2/Ag kristal, (b) Carbon Dots (CDs) amorf, dan (c) gambar HRTEM nanokomposit TiO2/Ag kristal. Apa perbedaan pola difraksi sampel kristal dan sampel amorf? Sampel kristal memiliki cincin (ring), sedangkan sampel amorf tidak menghasilkan pola tersebut. Pola difraksi yang dihasilkan berbeda untuk jenis sampel yang berbeda, tergantung d-spacing dan bidang kristal. Untuk mengetahuinya, harus belajar dari publikasi terdahulu. Terutama saat menganalisa hasil karakterisasi, pahami betul karakteristik sampel yang kita miliki dan harus banyak membaca publikasi orang lain. Jangan asal menarik kesimpulan! Jika kita adalah orang pertama yang melakukan, maka pelajari material lain yang masih satu rumpun dengan penelitian kita.

Sekian dulu pengenalan alat 3D-OM, SEM, FE-SEM, dan TEM. Penjelasan ini hanya kulitnya saja. Masih banyak yang bisa diketahui dari alat atau hasil karakterisasinya. Apakah hanya alat-alat ini yang bisa menghasilkan gambar? Tentu tidak. Masih ada alat lain seperti Atomic Force Microscopy (AFM). Namun saya pribadi belum pernah menggunakan langsung, hanya membaca dari diktat perkuliahan. Jika nanti ada kesempatan untuk melakukan karakterisasi atau mengoperasikan langsung alat ini, akan saya sharing pada teman-teman. Semoga tulisan yang tidak seberapa ini bisa memberi tambahan pengetahuan untuk teman-teman. Jika ada yang salah, monggo diperbaiki. Terimakasih sudah membaca. Sampai jumpa di tulisan saya berikutnya...

*Mohon maaf karena melampirkan catatan pribadi. Tulisan ini diunggah bersamaan dengan momen penandatanganan kontrak beasiswa. Sungguh, Jum'at yang teramat spesial. Rasanya campur aduk tak karuan. Kembali terlintas satu kalimat di kepala, "Benarkah pilihan yang sudah saya buat?" Bye bye CPNS, selamat tinggal setengah perjuangan besar dalam tahun ini! Sejak awal, saya menjalani setiap proses kehidupan dengan sungguh-sungguh. Tidak ada yang saya kerdilkan. Tidak juga ada yang saya dewakan. Semuanya sama-sama saya berikan usaha dan do'a terbaik. Saya memilih untuk sekolah lagi bukan karena UIN STS Jambi lebih buruk dibandingkan Hokkaido University. Saya memilih beasiswa bukan karena MEXT memberi saya nominal uang yang lebih banyak. Saya memilih Jepang bukan karena Jambi adalah domisili yang tidak menarik. Sejak awal, saya berkomitmen untuk menyambut yang datang lebih dulu. Andai tidak ada corona sehingga CPNS 2019 sudah selesai, mungkin saya tidak akan memilih beasiswa. Sengaja saya tuliskan di sini, untuk menjadi saksi, bahwa 3 tahun lagi saya akan kembali dengan ilmu, pengalaman, prestasi, dan bakti yang lebih baik. Satu dari mimpi yang tersisa adalah berkontribusi untuk pendidikan anak-anak Jambi. Bismillah, insya Allah tahun 2023, aaamiin ya Allah...