Mengenal 3D-OM, SEM, FE-SEM, dan TEM

Gambar alat yang ada di Pusat Penelitian Fisika LIPI

3D-OM (3D Optical Microscope)
Ini adalah mikroskop cahaya 3 dimensi. Fungsinya untuk mengetahui struktur permukaan. Sampelnya bisa berupa padatan (bulk), lapisan (film), atau serbuk. Sebelum dilakukan pengujian, sebaiknya sampel di-polish (diamplas) terlebih dahulu agar permukaannya rata, terutama untuk logam, keramik, dan batu alam. Bagaimana jika permukaan sampel tidak rata? Gambar yang dihasilkan kurang fokus karena perbedaan tinggi permukaan. Gambar yang dihasilkan mirip gambar dengan kamera biasa, namun resolusinya lebih tinggi. Alat ini bisa melihat retak yang tidak kasat mata, serat, atau grain struktur logam.

 

Gambar di atas adalah contoh hasil karakterisasi material logam dengan 3D-OM. Grain yang menyerupai pulau-pulau tidak bisa dilihat dengan mata telanjang. Apakah grain bisa terlihat untuk semua sampel? Tidak, tergantung material dan metode sintesis yang digunakan. Namun, sampel yang dibuat dengan metode yang sama belum tentu menghasilkan gambar yang sama karena dipengaruhi oleh banyak faktor yang luput dari pengamatan, seperti kondisi geografis, kelembapan udara, dan cuaca. Selain gambar, 3D-OM juga bisa digunakan untuk mengetahui kontur permukaan, ukuran partikel, dan sudut kontak. Ukuran partikel harus dalam orde mikro. Untuk pengukuran sudut kontak, material tidak boleh menyerap larutan terlalu cepat agar bisa diamati. Sebaiknya, dalam orde menit.

Apakah sampel yang diuji harus konduktif? Tidak, karena ini adalah mikroskop cahaya. Berapa perbesaran yang bisa didapatkan? Tergantung spesifikasi alat. Di Pusat Penelitian Fisika LIPI, perbesaran berkisar dari 50 sampai 2000x. Wow, berarti alat ini sama dengan SEM atau FE-SEM? Tidak. Untuk sampel yang sama, perbesaran 2000x dengan 3D-OM tidak sama dengan perbesaran 2000x dengan SEM atau FE-SEM karena dibatasi oleh resolusi. Bagaimana dengan preparasi sampel sebelum pengujian? Tidak diperlukan preparasi khusus. Sampel bisa langsung ditempatkan di atas meja preparat. Bagaimana dengan jumlah sampel? Untuk serbuk, yang dibutuhkan hanya sedikit. Seujung sendok teh sudah lebih dari cukup. Jika sampel berupa bulk, dimensi jangan terlalu besar agar mudah dalam melakukan pengamatan.

SEM (Scanning Electron Microscope)

Ini adalah mikroskop elektron. Sampel ditembak dengan elektron tegangan tinggi. Oleh sebab itu, sampel harus konduktif agar dihasilkan gambar yang bagus. Bagaimana jika sampel tidak konduktif? Maka perlu dilakukan coating, yaitu pelapisan sampel dengan material konduktif seperti emas atau platina. Umumnya menggunakan emas karena harganya lebih murah. Pelapisan sampel dengan material konduktif tidak boleh terlalu tebal karena bisa menutupi morfologi yang ingin dilihat. SEM bisa digunakan untuk sampel serbuk, bulk, atau lembaran. Untuk sampel higroskopis (menyerap molekul air dari lingkungan sekitar), gambar yang dihasilkan bisa jadi kurang bagus karena sampel mengalami aglomerasi (penggumpalan).

Sebelum dikarakterisasi, sampel harus dipreparasi terlebih dahulu. Sampel serbuk bisa langsung ditaburkan di atas holder (tempat sampel) menggunakan silver paste sebagai lem. Untuk bulk dan film, sebelum ditempelkan, harus dipotong sesuai dimensi holder. Carbon tape atau Cu tape juga bisa digunakan untuk menempelkan sampel. Kapan harus menggunakan silver paste, carbon tape, atau Cu tape? Tergantung jenis sampel. Untuk mengetahuinya, butuh pengalaman dan jam terbang cukup lama. Selain berfungsi sebagai lem, silver paste, carbon tape, dan Cu tape juga berfungsi sebagai grounding, untuk mengalirkan elektron agar tidak menumpuk di permukaan sampel. Jika elektron menumpuk di permukaan sampel, gambar yang dihasilkan tidak bagus, istilahnya dikenal dengan charging.

Gambar di bawah ini adalah hasil SEM sampel (a) serbuk karbon aktif dan (b) film polimer PVA tanpa dilakukan coating emas. Dari gambar diketahui bahwa masing-masing sampel ditembak dengan electron voltage yang berbeda. Karbon aktif ditembak dengan elektron 15 kV, sedangkan PVA ditembak dengan elektron 10 kV. Mengapa demikian? Karbon aktif lebih konduktif dibandingkan polimer. Bagaimana jika sampel dilapisi emas? Untuk polimer, tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan. Salah satu solusinya, bisa menggunakan SEM khusus polimer.

Mari mengenal tulisan yang ada di gambar SEM. Pertama, SEI. Secara umum, elektron yang mengenai sampel ada dua jenis: Secondary Electron (SEI) dan Backscattered Electron (BSE). SEI digunakan saat mengamati permukaan sampel (morfologi). Sedangkan BSE digunakan saat mengamati komposisi sampel, khususnya perbedaan fase material penyusun yang ditandai dengan kontras warna gelap dan terang. Backscattered electron menembus sampel lebih dalam, sedangkan secondary electron hanya menumbuk di permukaan sampel. Kedua, WD (wavelength distance), yaitu jarak antara lensa dengan sampel saat gambar diambil. Biasanya, gambar paling bagus di posisi ini. Untuk sampel yang sama, besar WD bisa jadi berbeda untuk setiap titik pengukuran.    

Apakah SEM bisa digunakan untuk melihat wujud atom seperti oksigen, nitrogen, dan lain-lain? Untuk orang yang sudah biasa dengan alat karakterisasi, pertanyaan ini mungkin terdengar lucu dan bodoh. Namun, pertanyaan ini sering muncul di lapangan karena tidak semua orang punya guru dan fasilitas yang sama saat belajar. SEM tidak bisa melihat gambar atom seperti di buku pelajaran Kimia. SEM hanya menampilkan gambar permukaan sampel. Berapa ukuran partikel minimum yang bisa dilihat dengan SEM? Tergantung spesifikasi alat. Di Indonesia, umumnya masih dalam skala mikro. Untuk sampel tertentu, bisa dalam skala nano, namun tidak kurang dari 50 nm. Jika lebih kecil dari ini, resolusi gambar yang dihasilkan kurang bagus (blur) atau tidak terlihat sama sekali. Berapa perbesaran maksimum SEM? Umumnya, di bawah 50.000x. Terutama untuk sampel yang memiliki banyak pengotor.

Menurut spesifikasi alat, perbesaran bisa sampai ratusan ribu kali. Namanya juga jualan, yang diklaim adalah fungsi optimum saat kondisi ideal. Apa itu kondisi ideal? Kondisi saat alat menghasilkan gambar terbaik. Ini dipengaruhi oleh banyak faktor. Mulai dari sampel yang digunakan, metode preparasi, hingga lingkungan sekitar. Sampel yang digunakan adalah sampel standar, yaitu sampel yang dibuat khusus untuk kalibrasi alat. Sampel ini hampir tidak memiliki pengotor. Sampel standar yang sudah dikarakterisasi berulang akan menghasilkan kualitas gambar lebih rendah dibandingkan saat pertama kali karakterisasi. Mengapa demikian? Karena interaksi elektron dengan material bisa mengubah morfologi sampel. Medan listrik, medan magnet, dan getaran yang berasal dari luar juga mempengaruhi hasil gambar. Terutama untuk gambar dengan perbesaran besar. Saat perbesaran kecil, faktor yang berasal dari lingkungan ini tidak memberi dampak yang signifikan. 

Selain gambar, pengujian SEM biasa disandingkan dengan EDS atau EDX (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) untuk mengetahui komposisi atom penyusun sampel. Hasil EDX bersifat semi kuantitatif. Luas permukaan sampel yang dilakukan EDX sangat kecil sehingga belum tentu mewakili semua bagian sampel, terutama jika sampel tidak homogen. Hal lain yang harus diketahui adalah tidak semua unsur bisa dideteksi dengan akurat. Ada light elements (Z < 11) seperti atom C, H, N, Cl, P, dan K. Selain itu, ada overlapping (tumpang tindih) peak dari unsur yang berbeda seperti Mn, Cr, Ti, dan Ba.

Apakah semua sampel SEM otomatis bisa dilakukan EDX? Belum tentu, tergantung daya tahan sampel terhadap elektron karena energi saat EDX jauh lebih besar dibandingkan energi saat SEM. Saat EDX, elektron menumbuk sampel lebih dalam. Saat SEM, elektron hanya menumbuk permukaan sampel. Apakah SEM bisa digunakan untuk makhluk hidup seperti semut, serangga, atau bakteri? Tidak semua SEM memiliki chamber dan stage, tempat meletakkan sampel saat pengujian, yang bisa digunakan untuk makhluk hidup. Selain itu, makhluk hidup juga membutuhkan preparasi khusus sebelum dikarakterisasi. Harus diingat bahwa tidak semua orang bisa melakukan pembiusan dan tidak semua orang berani menangani makhluk hidup.

Beberapa pertanyaan yang sering muncul di lapangan:

• Mengapa saya hanya diberikan 2 titik gambar dengan perbesaran yang bervariasi? Menggeser sampel saat pengujian SEM tidak semudah saat menggunakan 3D-OM. Pada 3D-OM, tempat sampel di luar dan terlihat langsung oleh mata sehingga sangat mudah untuk menggeser sampel. Sedangkan ntuk SEM, sampel terletak di dalam chamber dan tidak bisa dilihat langsung oleh mata. Semakin banyak titik gambar, semakin sering stage digeser. Setiap kali menggeser stage, pekerjaan operator dimulai lagi dari nol. Ini ga mudah. Semua harus diatur ulang, terutama fokus. Makanya gambar SEM sering diambil pada titik yang berdekatan.
• Bagaimana jika sudah selesai dikarakterisasi, lalu ada perbesaran yang kurang? Mengambil kembali gambar sampel yang sudah ke luar chamber, sama dengan mengulang semua pekerjaan dari awal walaupun yang kurang hanya satu perbesaran. Adalah sesuatu yang hampir mustahil bisa menemukan titik yang sama dengan gambar sebelumnya. 
• Bagaimana dengan pengujian tanpa gambar referensi? Alangkah baiknya memberikan referensi atau datang langsung saat pengamatan. Sampel hasil sistesis Lab, terutama yang berasal dari bahan alam, memiliki banyak pengotor sehingga membingungkan operator dalam memilih gambar.

Sekian dulu ya, untuk FE-SEM dan TEM akan dibahas pada tulisan selanjutnya.